一(Yi)、(?)原(Yuan)理(Li)
碘(Dian)化(Hua)汞(Gong)和(He)碘(Dian)化(Hua)钾(Jia)的(De)碱(Jian)性(Xing)溶(Rong)液(Ye)与(Yu)氨(An)反(Fan)应(Ying)生(Sheng)成(Cheng)淡(Dan)黄(Huang)棕(Zong)色(Se)胶(Jiao)态(Tai)化(Hua)合(He)物(Wu)，(?)其(Qi)色(Se)度(Du)与(Yu)氨(An)氮(Dan)含(Han)量(Liang)成(Cheng)正(Zheng)比(Bi)，(?)通(Tong)常(Chang)可(Ke)在(Zai)波(Bo)长(Chang)410 — 425nm 范(Fan)围(Wei)内(Nei)测(Ce)其(Qi)吸(Xi)光(Guang)度(Du)，(?)计(Ji)算(Suan)其(Qi)含(Han)量(Liang)。(?)本(Ben)法(Fa)zui低(Di)检(Jian)出(Chu)浓(Nong)度(Du)为(Wei) 0.025mg/L （(?)光(Guang)度(Du)法(Fa)）(?)，(?)测(Ce)定(Ding)上(Shang)限(Xian)为(Wei) 2mg/L 。(?)
二(?)、(?)仪(Yi)器(Qi)
1 ．(?) 500mL 全(Quan)玻(Bo)璃(Li)蒸(Zheng)馏(Liu)器(Qi) 。(?)
2 ．(?) 50mL 具(Ju)塞(Sai)比(Bi)色(Se)管(Guan)。(?)
3 ．(?)分(Fen)光(Guang)光(Guang)度(Du)计(Ji)。(?)
4 ．(?) pH 计(Ji)。(?)
三(San)、(?)试(Shi)剂(Ji)
配(Pei)制(Zhi)试(Shi)剂(Ji)用(Yong)水(Shui)均(Jun)应(Ying)为(Wei)无(Wu)氨(An)水(Shui)。(?)
1 ．(?)无(Wu)氨(An)水(Shui)：(?)可(Ke)用(Yong)一(Yi)般(Ban)纯(Chun)水(Shui)通(Tong)过(Guo)强(Qiang)酸(Suan)性(Xing)阳(Yang)离(Li)子(Zi)交(Jiao)换(Huan)树(Shu)脂(Zhi)或(Huo)加(Jia)硫(Liu)酸(Suan)和(He)高(Gao)锰(Meng)酸(Suan)钾(Jia)后(Hou)，(?)重(Zhong)蒸(Zheng)馏(Liu)得(De)到(Dao)。(?)
2．(?) 1mol/L 氢(Qing)氧(Yang)化(Hua)钠(Na)溶(Rong)液(Ye)。(?)
3．(?) 吸(Xi)收(Shou)液(Ye)：(?)①(?)硼(Peng)酸(Suan)溶(Rong)液(Ye)：(?)称(Cheng)取(Qu) 20g 硼(Peng)酸(Suan)溶(Rong)于(Yu)水(Shui)中(Zhong)，(?)稀(Xi)释(Shi)至(Zhi) 1L 。(?)
②(?) 0.01mol/L 硫(Liu)酸(Suan)溶(Rong)液(Ye)。(?)
4 ．(?)纳(Na)氏(Shi)试(Shi)剂(Ji)：(?)称(Cheng)取(Qu) 16g 氢(Qing)氧(Yang)化(Hua)钠(Na)，(?)溶(Rong)于(Yu) 50mL 水(Shui)中(Zhong)，(?)充(Chong)分(Fen)冷(Leng)却(Que)至(Zhi)室(Shi)温(Wen)。(?)
另(Ling)称(Cheng)取(Qu) 7g 碘(Dian)化(Hua)钾(Jia)和(He)碘(Dian)化(Hua)汞(Gong) (HgI2) 溶(Rong)于(Yu)水(Shui)，(?)然(Ran)后(Hou)将(Jiang)此(Ci)溶(Rong)液(Ye)在(Zai)搅(Jiao)拌(Ban)下(Xia)徐(Xu)徐(Xu)注(Zhu)入(Ru)氢(Qing)氧(Yang)化(Hua)钠(Na)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)。(?)用(Yong)水(Shui)稀(Xi)释(Shi)至(Zhi) 100mL ，(?)贮(Zhu)于(Yu)聚(Ju)乙(Yi)烯(Xi)瓶(Ping)中(Zhong)，(?)密(Mi)塞(Sai)保(Bao)存(Cun)。(?)
5 ．(?)酒(Jiu)石(Shi)酸(Suan)钾(Jia)钠(Na)溶(Rong)液(Ye)：(?)称(Cheng)取(Qu) 50g 酒(Jiu)石(Shi)酸(Suan)钾(Jia)钠(Na) (KNaC4H4O6 · 4H2O) 溶(Rong)于(Yu) 100mL 水(Shui)中(Zhong)，(?)加(Jia)热(Re)煮(Zhu)沸(Fei)以(Yi)除(Chu)去(Qu)氨(An)，(?)放(Fang)冷(Leng)，(?)定(Ding)容(Rong)至(Zhi) 100mL 。(?)
6 ．(?)铵(An)标(Biao)准(Zhun)贮(Zhu)备(Bei)溶(Rong)液(Ye)：(?)称(Cheng)取(Qu) 3.819g 经(Jing) 100 ℃(?)干(Gan)燥(Zao)过(Guo)的(De)氯(Lu)化(Hua)铵(An) (NH4Cl) 溶(Rong)于(Yu)水(Shui)中(Zhong)，(?)移(Yi)入(Ru) 1000mL 容(Rong)量(Liang)瓶(Ping)中(Zhong)，(?)稀(Xi)释(Shi)至(Zhi)标(Biao)线(Xian)。(?)此(Ci)溶(Rong)液(Ye)每(Mei)毫(Hao)升(Sheng)含(Han) 1.00mg 氨(An)氮(Dan)。(?)
7 ．(?)铵(An)标(Biao)准(Zhun)使(Shi)用(Yong)溶(Rong)液(Ye)：(?)移(Yi)取(Qu) 5.00mL 铵(An)标(Biao)准(Zhun)贮(Zhu)备(Bei)液(Ye)于(Yu) 500mL 容(Rong)量(Liang)瓶(Ping)中(Zhong)，(?)用(Yong)水(Shui)稀(Xi)释(Shi)至(Zhi)标(Biao)线(Xian)。(?)此(Ci)溶(Rong)液(Ye)每(Mei)毫(Hao)升(Sheng)含(Han) 0.010mg 氨(An)氮(Dan)。(?)
四(Si)、(?)测(Ce)定(Ding)步(Bu)骤(Zhou)
1 ．(?)水(Shui)样(Yang)预(Yu)处(Chu)理(Li)：(?)无(Wu)色(Se)澄(Cheng)清(Qing)的(De)水(Shui)样(Yang)可(Ke)直(Zhi)接(Jie)测(Ce)定(Ding)；(?)色(Se)度(Du)、(?)浑(Hun)浊(Zhuo)度(Du)较(Jiao)高(Gao)和(He)含(Han)干(Gan)扰(Rao)物(Wu)质(Zhi)较(Jiao)多(Duo)的(De)水(Shui)样(Yang)，(?)需(Xu)经(Jing)过(Guo)蒸(Zheng)馏(Liu)或(Huo)混(Hun)凝(Ning)沉(Chen)淀(Dian)等(Deng)预(Yu)处(Chu)理(Li)步(Bu)骤(Zhou)。(?)
2 ．(?)标(Biao)准(Zhun)曲(Qu)线(Xian)的(De)绘(Hui)制(Zhi)：(?)吸(Xi)取(Qu) 0 、(?) 0.50 、(?) 1.00 、(?) 3.00 、(?) 5.00 、(?) 7.00 和(He) 10.0mL 铵(An)标(Biao)准(Zhun)使(Shi)用(Yong)液(Ye)于(Yu) 50mL 比(Bi)色(Se)管(Guan)中(Zhong)，(?)加(Jia)水(Shui)至(Zhi)标(Biao)线(Xian)，(?)加(Jia) 1.0mL 酒(Jiu)石(Shi)酸(Suan)钾(Jia)钠(Na)溶(Rong)液(Ye)，(?)混(Hun)匀(Yun)。(?)加(Jia) 1.5mL 纳(Na)氏(Shi)试(Shi)剂(Ji)，(?)混(Hun)匀(Yun)。(?)放(Fang)置(Zhi)10min 后(Hou)，(?)在(Zai)波(Bo)长(Chang) 420nm 处(Chu)，(?)用(Yong)光(Guang)程(Cheng) 10mm 比(Bi)色(Se)皿(Min)，(?)以(Yi)水(Shui)为(Wei)参(Can)比(Bi)，(?)测(Ce)定(Ding)吸(Xi)光(Guang)度(Du)。(?)
由(You)测(Ce)得(De)的(De)吸(Xi)光(Guang)度(Du)，(?)减(Jian)去(Qu)零(Ling)浓(Nong)度(Du)空(Kong)白(Bai)管(Guan)的(De)吸(Xi)光(Guang)度(Du)后(Hou)，(?)得(De)到(Dao)校(Xiao)正(Zheng)吸(Xi)光(Guang)度(Du)，(?)绘(Hui)制(Zhi)以(Yi)氨(An)氮(Dan)含(Han)量(Liang)（(?) mg ）(?)对(Dui)校(Xiao)正(Zheng)吸(Xi)光(Guang)度(Du)的(De)标(Biao)准(Zhun)曲(Qu)线(Xian)。(?)
3 ．(?)水(Shui)样(Yang)的(De)测(Ce)定(Ding)：(?)分(Fen)取(Qu)适(Shi)量(Liang)的(De)水(Shui)样(Yang)（(?)使(Shi)氨(An)氮(Dan)含(Han)量(Liang)不(Bu)超(Chao)过(Guo) 0.1mg ）(?)，(?)加(Jia)入(Ru) 50mL 比(Bi)色(Se)管(Guan)中(Zhong)，(?)稀(Xi)释(Shi)至(Zhi)标(Biao)线(Xian)，(?)加(Jia) 1.0mL 酒(Jiu)石(Shi)酸(Suan)钾(Jia)钠(Na)溶(Rong)液(Ye)（(?)经(Jing)蒸(Zheng)馏(Liu)预(Yu)处(Chu)理(Li)过(Guo)的(De)水(Shui)样(Yang)，(?)水(Shui)样(Yang)及(Ji)标(Biao)准(Zhun)管(Guan)中(Zhong)均(Jun)不(Bu)加(Jia)此(Ci)试(Shi)剂(Ji)）(?)，(?)混(Hun)匀(Yun)，(?)加(Jia) 1.5mL的(De)纳(Na)氏(Shi)试(Shi)剂(Ji)，(?)混(Hun)匀(Yun)，(?)放(Fang)置(Zhi) 10min 。(?)
4 ．(?)空(Kong)白(Bai)试(Shi)验(Yan)：(?)以(Yi)无(Wu)氨(An)水(Shui)代(Dai)替(Ti)水(Shui)样(Yang)，(?)作(Zuo)全(Quan)程(Cheng)序(Xu)空(Kong)白(Bai)测(Ce)定(Ding)。(?)
五(Wu)、(?)计(Ji)算(Suan)
由(You)水(Shui)样(Yang)测(Ce)得(De)的(De)吸(Xi)光(Guang)度(Du)减(Jian)去(Qu)空(Kong)白(Bai)实(Shi)验(Yan)的(De)吸(Xi)光(Guang)度(Du)后(Hou)，(?)从(Cong)标(Biao)准(Zhun)曲(Qu)线(Xian)上(Shang)查(Cha)得(De)氨(An)氮(Dan)含(Han)量(Liang)（(?) mg ）(?)。(?)
氨(An)氮(Dan) (N,mg/L)=m × 1000/V
式(Shi)中(Zhong)：(?) ——由(You)校(Xiao)准(Zhun)曲(Qu)线(Xian)查(Cha)得(De)样(Yang)品(Pin)管(Guan)的(De)氨(An)氮(Dan)含(Han)量(Liang)（(?) mg ）(?)；(?)
V ——水(Shui)样(Yang)体(Ti)积(Ji)（(?) mL ）(?)。(?)
注(Zhu)意(Yi)事(Shi)项(Xiang)
1 、(?)纳(Na)氏(Shi)试(Shi)剂(Ji)中(Zhong)碘(Dian)化(Hua)汞(Gong)与(Yu)碘(Dian)化(Hua)钾(Jia)的(De)比(Bi)例(Li)，(?)对(Dui)显(Xian)色(Se)反(Fan)应(Ying)的(De)灵(Ling)敏(Min)度(Du)有(You)较(Jiao)大(Da)影(Ying)响(Xiang)。(?)静(Jing)置(Zhi)后(Hou)生(Sheng)成(Cheng)的(De)沉(Chen)淀(Dian)应(Ying)除(Chu)去(Qu)。(?)
2 、(?)滤(Lu)纸(Zhi)中(Zhong)常(Chang)含(Han)痕(Hen)量(Liang)铵(An)盐(Yan)，(?)使(Shi)用(Yong)时(Shi)注(Zhu)意(Yi)用(Yong)无(Wu)氨(An)水(Shui)洗(Xi)涤(Di)。(?)所(Suo)用(Yong)玻(Bo)璃(Li)器(Qi)皿(Min)应(Ying)避(Bi)免(Mian)实(Shi)验(Yan)室(Shi)空(Kong)气(Qi)中(Zhong)氨(An)的(De)沾(Zhan)污(Wu)。(?)
